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ANALISI CON MICROSCOPIO ELETTRONICO A SCANSIONE
Studio della corrosione e delle sue cause
I fenomeni di corrosione dei materiali metallici possono avere numerose e diverse cause di origine. La failure analysis su un componente danneggiato dalla corrosione richiede una indagine spesso complessa che deve partire dalla conoscenza più completa possibile dell'ambiente in cui il componente operava. E' quindi necessario affrontare il problema utilizzando tutte le tecniche a disposizione. Tra queste, il SEM e la microanalisi elettronica a dispersione di energia sono di primaria importanza.
ESEMPI:
L'immagine ottica mostra l'aspetto di un raccordo in ottone rotto per corrosione stagionale. Le frecce indicano la cricca presente nel raccordo. La morfologia della rottura non fa pensare ad un fenomeno di corrosione. Sembrerebbe trattarsi viceversa di una rottura causata da eccessivi sforzi meccanici. Tuttavia la successive indagini ne mettono in evidenza tutte le caratteristiche, tipiche di questo fenomeno di corrosione.
L'immagine allo stereomicroscopio ottico mostra l'aspetto della superficie di rottura del raccordo, dopo apertura della cricca. L'osservazione al microscopio ottico è fondamentale come prima indagine da compiersi per raccogliere tutte le informazioni di base su cui poi impostare le successive indagini approfondite. La prima informazione che solitamente si acquisisce da questo esame è la posizione della zona di innesco della rottura. In questo caso l'innesco è sullo smusso in basso a destra e la rottura si è propagata lungo la fibrosità che da esso diparte verso l'alto a sinistra.
Questa è la zona di innesco della rottura vista al SEM. Il microscopio elettronico permette di vedere in dettaglio la morfologia della superficie. Ciò consente di escludere determinati tipi di rottura e di analizzare i depositi superficiali per studiarne la natura.
L'ingrandimento della superficie di rottura mostra in ogni sua parte una morfologia tipica della rottura intergranulare e uno scollamento dei bordi dei grani cristallini. Questa morfologia esclude una rottura causata da sovraccarichi o sforzi eccessivi e individua nel fenomeno della SCC (stress corrosion cracking) o corrosione sotto sforzo le cause della rottura. Questo tipo di corrosione, nota per gli ottoni con il nome di "corrosione stagionale", è relativamente veloce nel prodursi e non mostra apparentemente le caratteristiche tipiche della corrosione, con produzione di evidenti ossidazioni o depositi di ossidi metallici. IL SEM si dimostra risolutivo nell'individuare le cause della rottura.
Un tubo in acciaio presenta una distribuzione di crateri da corrosione allineati lungo la medesima giacitura. Il tubo era immerso in acqua permanentemente durante l'esercizio in un circuito chiuso di raffreddamento. Per comprendere le cause di questa corrosione è indispensabile partire dalla raccolta più completa possibile di informazioni in merito alle condizioni dell'ambiente in cui il tubo operava. Le tecniche di indagine SEM e ottiche permettono poi di formulare e confermare una ipotesi sulle cause del degrado. La failure analysis in questi casi diventa più agevole se le informazioni disponibili sull'esercizio del componente sono molto dettagliate.
L'osservazione di crateri di corrosione al SEM permette di determinare la composizione chimica dei depositi al loro interno, informazione utile per formulare ipotesi sulle cause del degrado.
La sezione metallografica sotto i crateri di corrosione è qui osservata al microscopio ottico. Questa osservazione è indispensabile per determinare le modalità di propagazione della corrosione all'interno del materiale ed escludere determinate fenomenologie di corrosione. Inoltre mette in evidenza la microstruttura dell'acciaio ed esclude anomalie che possano aver favorito la stessa corrosione.
L'osservazione al SEM della sezione metallografica permette di esaminare in dettaglio la stratigrafia dei prodotti di corrosione. Dalla loro morfologia e composizione chimica, insieme a tutte le altre informazioni raccolte, è possibile confermare che la corrosione del tubo è avvenuta a causa della presenza anomala di ossigeno nell'acqua all'esterno del tubo. Il tubo veniva circondato da acqua che saltuariamente era ad elevata concentrazione di ossigeno, a causa dell'erronea apertura del sistema verso l'ambiente esterno per periodi relativamente lunghi di fermo impianto. Questo comportamento errato ha causato la corrosione nella posizione dei tubi più vicina allo strato di aria immesso dall'esterno. La failure analysis ha permesso di suggerire un più attento impiego del sistema.
La corrosione dei tubi di rame impiegati negli impianti di riscaldamento, ventilazione e condizionamento dell'aria è possibile e, a volte, anche molto rapida. Tra le forme più devastanti di corrosione dei tubi di rame vi è la corrosione a formicaio (formicary corrosion o ant-nest corrosion) che provoca la formazione di tunnel all'interno del rame. Tale corrosione è poco nota, ma costituisce il 10% di tutte le cause di rottura prematura dei tubi. La microscopia elettronica e la metallografia ottica sono in grado di diagnosticarla, sia mediante l'osservazione della morfologia della corrosione che mediante l'analisi dei prodotti di corrosione.