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ANALISI CON MICROSCOPIO ELETTRONICO A SCANSIONE
Analisi dei ricoprimenti e dei depositi superficiali
L'analisi dei ricoprimenti e dei depositi superficiali può essere condotta tramite il microscopio elettronico a scansione e il microscopio ottico metallografico. Nel primo caso, il microscopio elettronico consente di effettuare lo studio della microstruttura del ricoprimento (zincatura, nichelatura, doratura, anodizzazione, ecc..). L'abbinamento al microscopio elettronico della microanalisi elettronica a dispersione di energia (EDS)permette di studiare la composizione chimica dei vari strati che compongono il ricoprimento. Nel secondo caso, il microscopio ottico metallografico permette di studiare la microstruttura del ricoprimento mediante le tecniche proprie della metallografia ottica. L'analisi metallografica è in grado di studiare la microstruttura dei riporti anche distinguendo le differenze di colore dei vari strati che eventualemnte compongono il ricoprimento. tutte queste possibilità di indagine sono volte alla messa a punto delle tecniche utilizzate per creare i ricoprimenti, allo studio dei difetti di produzione o alla dimostrazione della conformità alle specifiche di produzione del singolo ricoprimento.
ESEMPI:
La sezione metallografica di un filo in acciaio zincato è osservata al microscopio elettronico a scansione. Lo strumento consente di individuare eventuali difetti o, come nel caso presente, mette in evidenza un corretto spessore del rivestimento protettivo e una microstruttura priva di difetti che possano causare un rapido degrado delle sue caratteristiche protettive.
L'immagine al microscopio elettronico a scansione (SEM) presenta la sezione metallografica di una zincatura difettosa. Si osservano delle crepe nel rivestimento. Queste possono favorire l'infiltrazione di liquidi e il degrado per corrosione del rivestimento. Dal punto di vista della qualità della ricopertura, questo tipo di osservazione è molto importante. E' possibile migliorare i cicli di lavorazione eliminando tutti i difetti osservati.
La lega zama è una lega di zinco alluminio e magnesio che si presta ad essere ricoperta galvanicamente in diversi modi. Questa sezione metallografica, vista al microscopio elettronico a scansione SEM permette di individuare i vari strati del ricoprimento e i possibili difetti. Il microscopio elettronico, abbinato alla microanalisi elettronica a dispersione di energia EDS, può determinare la composizione chimica dei vari strati, che qui mostrano diversi toni di grigio. L'ultimo strato superficiale, che appare bianco nell'immagine, ha dei difetti in corrispondenza a cavità sottostanti. Anche lo strato di deposito galvanico ha difetti in profondità che ne diminuiscono l'adesione alla zama sottostante.
La possibilità di ottenere immagini ad elevato ingrandimento dell'interfaccia tra un substrato (in questo caso in zama) ed il suo ricoprimento galvanico permette di studiare la microstruttura del deposito e ottimizzare i parametri di processo. In questa foto si osserva una banda chiara corrispondente ad uno strato in metallo pesante depositato nella ricopertura galvanica. Lo strato ha uno spessore di 670 miliardesimi di metro. La sua composizione chimica può essere determinata grazie alla microanalisi elettronica a dispersione di energia.
L'analisi metallografica, condotta mediante microscopia ottica, è un valido aiuto all'analisi con il SEM. In questa sezione metallografica di una lega di rame, si osserva il suo rivestimento galvanico al microscopio ottico metallografico. Questo rivestimento è costituito da un primo strato di nichel e da un secondo di oro. Questi rivestimenti sono tipici dei contatti elettrici. La microanalisi elettronica EDS applicata su questo campione determina la composizione chimica degli strati. Complessivamente i due strati hanno uno spessore di circa 10 micron (10 millesimi di millimetro).
I ricoprimenti galvanici vengono anche eseguiti su acciaio inossidabile. L'immagine qui sopra è relativa ad un contatto elettrico ricoperto con uno strato di nichelatura e quindi dorato galvanicamente. La metallografia ottica consente di studiare la morfologia dei depositi ed individuare eventuali difetti. In questa immagine, ottenuta al microscopio ottico metallografico, è possibile distinguere i diversi strati anche grazie alle differenze di colore.
